GB_T 223.62-1988
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ID： |
02C2080B66ED4B5F86130122D9A149B7 |
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文件大小(MB)： |
0.21 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,乙酸丁酯萃取光度法测定磷量,Methods for chemicai analysis of iron T steel and alloy The butyl acetate extraction photometric method for the determination of phosphorus content,UDC 669. 14A 15 06,GB 223. 62 - 88,代替 Gfl 223. 3— 81,方法三,本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金中瞬量的测定.测定范围0.001%. 6 05%,本标准遵守GB 1467— 78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定匕,本标准遵守GB "29—874冶金产品化学分析 分光光度法通则》,1方法提要,在0.65.1.63 mol〃硝酸介质中，磷与铜酸核生成的磷铝杂多酸可被乙酸丁酷萃取，用氨化亚锡 将磷铜杂多酸还原并反萃取至水相，于波长680 ntn处，测量其吸光度,在萃取溶液中含2. 5解皓, 2。阳衅，25 Mg银、留，50阳钛，500 Ng铺＞ 1. 5 mg馅，2 mg铜，3 mg钻， 5mg筋、铝,50 mg镇不干扰测定*,超出上述限量，碑用盐酸、氢溟酸驱除.轨用亚铁还原：值以氢氟酸掩蔽f密氧化成高价后加盐酸挥 发除去*铛在EDTA氨性溶液中以镀作载体将磷沉淀分离；饶、钛、整.怛用铜铁试剂、三氟甲烷萃取除 去,2就剂,2.1,草酸：固体,*2铜铁试剂；固体.,2,3硼酸：固体,2,4乙酸丁酯,2.5,三氯甲烷,2.6,氢澳酸（〃L49g/mD,2.7,高氯酸（P K67 g/ml） o,2.8,排酸（pL 19 g/ml）o,2.3,建酸（1 + 5》,2.10,硝酸（1 + 2）,Ml硝酸（1 +幻，用硝酸42 g/ml）煮沸除去二氧化氟冷却后配制,2.12,硫酸 C+2）.,2.13,氢氟酸（1 + 10）.,2.14,氢氧化钱（R 0.90 g/ml） e,2.15,氢氧化镣（1十50r,2.16,硫酸亚铁溶液（5%）：每100 ml中含1 ml硫酸（1 + 1》.,N华人民共和国冶金工业部1 988-01 -1 8批准 1 989-02 0 1奘蜒,921,GB 223- 62 - 88,2. 17亚硝酸钠溶液（10%）,2. 18顿酸溶液（2%兀,2. 19铝酸镣溶液（10%）,2.20,氯化亚锡溶液（1 %）;称取1 g氯化亚锡（SnCl.-S^O）溶于8 ml盐酸（2. 8）中，用水稀释至1。0 ml,用时现配,2.21,硫酸镀溶液（2%）：用硫酸（1 + 100）配制.,2.22,乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）溶液（10%）,2.23,铜铁试剂溶液（6%）.,2. 24磷标准溶液,2.2,4.1称取0.4393 g基准磷酸二氢钾（KH.PO.）（预先经105。烘干至恒量），用适量水溶解，加入 10 ml硝酸（p 1. 42 g/ml），移入1 000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含100幅磷,2.24,. 2 移取20. 00 ml璘标准溶液（2. 24. ｝）,置于1 000 ml容量瓶中，加5 ml硝酸（p 1. 42 g/ml）, 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含2阳磷,3分析步骤,3.1,试样量,按表1称取试样,表1,含量范围，%,0. 001~0. 01,0. 017. 03,0. 03 — 0. 05,试样量，8,1. 000,0. 300 0,0. 200 0,加硝酸（2. 10），ml,40,25,20,加高氯酸（2.7）,ml,15,10,8,3.2,空白试验,随同试样做空白试验,3.3,测定,3-,3.1试样溶样,3.5,.1,1 一般试样,将试样（3. 1）置于锥形瓶中，按表1加入硝酸，加热溶解〔不能溶解的试样可加10~15 ml盐酸 （2.8）助溶］,按表1加入高氯酸，加热蒸发冒烟至锥形瓶内部透明并回流5.6 min （试样中含钛超过 2%时多加7.8 ml高氯酸，蒸发冒烟至锥形瓶内部透明并回流20~25 min）,蒸发至近干，冷却,3.,3. 1.2含珞量超过50 mg试样,按3. 3. 1. 1溶样，蒸发至冒烟，珞氧化成六价后，滴加2-3 ml盐酸（2. 8）挥铭，重复操作2.3次， 继续蒸发至锥形瓶内部透明并回流3.4 min并蒸发至近干，冷却,3. 5.1.3含碑超过限量试样,按3. 3,1.1溶样蒸发至冒烟，稍冷，加10 ml虻酸（2. 835 ml氢澳酸（2. 6）驱碑，继续蒸发至锥形瓶 内部透明并回流3.4 min,再蒸发至近干，冷却,5. 3.2 盐类的溶解及干扰元索的处理,3.,5. 2. 1 一般试样,加入30 ml硝酸（2. 10）加热溶解盐类，滴加亚硝酸钠溶液（2. 17）至格还原成低价并过量数滴，煮沸 驱除菰氧化物，冷却至室温.将溶液移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,922,GB 223. 62 — 88,3.,3-2-2含铐试样,将工九1所得的蛀类用20 ml水溶解，加入10 ml硫酸镀溶液（2. 21）.10ml EDTA溶液（2. 22）,2 g 草酸C2.D,用氢氧化铁（2. 14）中和至pH 3~4,用水稀释至约90 ml,煮沸2.3 min,再加10 ml氢辄化 锦（2.14）,煮沸1 min,冷却至室温，过滤，用氢氧化镀（2. 15）洗净，沉淀用水洗入原锥形瓶中，加30 ml 硝酸（2. 10）溶解残留在滤……
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